日前，橙电网环保网获悉，上海市环保局发布《锅炉大气污染物排放标准》（征求意见稿）。全文如下：

上海市环境保护局关于征求《锅炉大气污染物排放标准》意见的函

沪环保函〔2017〕42号

各有关单位：

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《上海市环境保护条例》、《上海市大气污染防治条例》等法律法规，保护环境，控制大气污染，拟修订上海市地方环境标准《锅炉大气污染物排放标准》。请研究并提出书面修改意见，于2017年9月15日前反馈至我局科技标准处或标准编制单位。

标准征求意见稿及编制说明可登录我局网站http://www.sepb.gov.cn科技标准栏目中的环境标准与技术规范中检索查阅。

联系人：周蓉（上海市环境保护局科技标准处）

地址：上海市大沽路100号

邮编：200003

电话：（021）23115613

传真：（021）63556020

电子邮箱：zhour@sepb.gov.cn

联系人：裴冰（上海市环境监测中心）

地址：三江路55号

邮编：200235

电话：（021）24011908

传真：（021）64393639

电子邮箱：peibing@semc.gov.cn

附件：1.征求意见单位名单

2.《锅炉大气污染物排放标准》（征求意见稿）

3.《锅炉大气污染物排放标准》（征求意见稿）编制说明

上海市环境保护局

2017年8月4日

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》和《上海市环境保护条例》，加强对锅炉大气污染物的排放控制，促进行业技术进步和可持续发展，改善环境质量，保障人体健康，结合上海市的实际情况，制定本标准。

本标准规定了锅炉大气污染物排放限值、监测和监控等要求。

本标准2007年首次发布，2014年第一次修订，本次为第二次修订。

本标准与DB31/387-2014相比，主要变化如下：

——提高了各项污染物排放控制要求;本标准是锅炉大气污染物排放控制的基本要求。污染源排放应控制的污染物项目按照批复的环境影响评价文件或排污许可证执行。环境影响评价文件或排污许可证要求严于本标准时，按照批复的环境影响评价文件或颁发的排污许可证执行。

本标准由上海市环境保护局组织修订。

本标准主要起草单位：上海市环境监测中心，上海市环境科学研究院，上海市能效中心，江苏双良锅炉有限公司，上海工业锅炉研究所。

本标准主要起草人：裴冰，胡馨遥，孙毅，黄成，魏玉剑，陆建F，林欣，刘娟。

本标准由上海市人民政府20xx年xx月xx日批准。

本标准自20xx年xx月xx日实施。本标准由上海市环境保护局负责解释。

锅炉大气污染物排放标准

1适用范围

本标准规定了锅炉大气污染物排放控制要求，监测以及标准的实施与监督等内容。

本标准适用于上海市范围内锅炉大气污染物的排放管理，以及新建、改建、扩建项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的大气污染物排放管理。

本标准适用于以燃煤、燃油、燃气、生物质成型燃料等为燃料的单台出力65t/h以下的蒸汽锅炉、各种容量的热水锅炉及有机热载体锅炉;各种容量的层燃炉、抛煤机炉。

使用型煤、石油焦、油页岩、煤矸石、水煤浆、重油、渣油等燃料的锅炉，参照本标准中燃煤锅炉的污染物排放控制要求执行;使用轻柴油等其他液体燃料的锅炉，参照本标准中燃油锅炉的污染物排放控制要求执行;使用高炉煤气、焦炉煤气、醇醚燃料(如甲醇、乙醇、二甲醚等)及其他气体燃料的锅炉，参照本标准中燃气锅炉的污染物排放控制要求执行。

有机热载体锅炉应按照相应燃料类型确定适用标准。

本标准不适用于以生活垃圾、危险废物及其他非危险废物为燃料的锅炉。

本标准适用于法律允许的污染物排放行为。新设立污染源的选址和特殊保护区域内现有污染源的管理，按照《中华人民共和国大气污染防治法》、《中国人民共和国环境影响评价法》、《上海市环境保护条例》、《上海市大气污染防治条例》等法律、法规、规章的相关规定执行。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB5468锅炉烟尘测试方法

GB13271锅炉大气污染物排放标准

GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

HJ/T42固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法

HJ/T43固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法

HJ/T44固定污染源排气中一氧化碳的测定非色散红外吸收法

HJ/T56固定污染源排气中二氧化硫的测定碘量法

HJ/T57固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法

HJ/T75固定污染源烟气排放连续监测技术规范(试行)

HJ/T76固定污染源排放烟气连续监测系统技术要求及检测方法(试行)

HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)

HJ/T397固定源废气监测技术规范

HJ/T398固定污染源排放烟气黑度的测定林格曼烟气黑度图法

HJ543固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法(暂行)

HJ629固定污染源废气二氧化硫的测定非分散红外吸收法

HJ692固定污染源废气氮氧化物的测定非分散红外吸收法

HJ693固定污染源废气氮氧化物的测定定电位电解法

《污染源自动监控管理办法》(国家环境保护总局令第28号)《环境监测管理办法》(国家环境保护总局令第39号)

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1锅炉boiler指利用燃料燃烧释放的热能或其他来源的热能，将水或其他工质(如有机热载体等)加热到一定温度和压力的换热设备，用于工业生产和/或民用。锅炉的额定出力(产热量)一般以两种单位来表示，即热功率和蒸发量。热功率的单位为MW(兆瓦)，蒸发量的单位为t/h(吨/时)。其换算关系为0.7MW相当于1t/h。

3.2标准状态standardcondition指温度在273K，压力在101325Pa时的气体状态，简称“标态”。本标准规定的排放浓度均指标准状态下的干烟气中的数值。

3.3氧含量O2content燃料燃烧后，烟气中含有的多余的自由氧，通常以干基容积百分数来表示。

3.4锅炉大气污染物排放浓度emissionconcentrationofairpollutantsfromboilers指在标准状态下，排气筒中干排气所含污染物在任何1h浓度平均值，单位为：mg/m3(标态)或mg/Nm3。

3.5烟囱高度stackheight从烟囱(或锅炉房)所在地平面至烟囱出口的高度。

3.6新建锅炉和在用锅炉newandin-useboiler新建锅炉：本标准实施之日起，环境影响评价文件通过审批的新建、改建、扩建的锅炉建设项目。在用锅炉：本标准实施之日前，已建成投产或环境影响评价文件已通过审批的锅炉。

4大气污染物排放控制要求

4.1大气污染物排放限值

4.1.1自本标准实施之日起至2019年12月31日，在用燃煤、燃油及燃气锅炉执行表1规定的排放限值。

4.1.2自2020年1月1日起，在用燃煤、燃油及燃气锅炉执行表2中规定的排放限值。自本标准实施之日起，新建燃煤、燃油及燃气锅炉执行表2规定的排放限值。

4.1.3自本标准实施之日起，在用及新建燃生物质锅炉执行表3规定的排放限值。

4.2排气筒高度规定

4.2.1每个新建燃煤及燃油(燃轻柴油、煤油除外)锅炉房只能设一根烟囱，烟囱高度按批复的环境影响评价文件或者排污许可证要求确定，但不得低于45m。现有燃煤及燃油(燃轻柴油、煤油除外)锅炉房烟囱高度应根据锅炉房装机总容量，按表4规定执行。燃煤及燃油(燃轻柴油、煤油除外)锅炉房烟囱周围半径200m距离内有建筑物时，其烟囱还应高出最高建筑物3m以上。

4.2.2燃气、燃轻柴油、燃煤油锅炉房烟囱高度按批复的环境影响评价文件或排污许可证要求确定，但不得低于8m。燃生物质锅炉烟囱高度按国家和本市有关规定执行。

4.2.3各种锅炉烟囱高度如果达不到条款4.2.1、4.2.2的任何一项规定时，其烟尘、二氧化硫、氮氧化物、汞及其化合物及一氧化碳最高允许排放浓度，应按相应时段排放浓度限值的50%执行。

4.3其他规定

4.3.1燃煤锅炉配套煤堆场应根据储煤量采取相应规模的密闭措施，除尘器排灰、锅炉排渣等易产生扬尘的物料应采取密闭防尘措施。煤、灰、渣等易产生扬尘的装卸过程应采取洒水等抑尘措施。

4.3.2燃煤(重油)锅炉排气未经收集或未按规定配备环保治理设施(如除尘、脱硫或脱硝设施等)的，废气排放视同超标。

4.3.3锅炉大气污染物排放除应符合本标准外，还必须符合污染物排放总量控制及排污许可证等要求。

4.3.4排污单位应建立环境管理台账备查，台账包括燃料消耗量等能源使用情况、污染物治理设施的运行状况、投运率以及在脱除污染物过程中主要试剂使用量等内容。

5大气污染物监测要求

5.1锅炉烟气监测孔和采样平台各种锅炉应按GB/T16157的规定设置永久的检测孔、采样平台及相关设施。

5.2监测分析方法

5.2.1锅炉大气污染物的采样方法锅炉大气污染物的采样方法执行GB/T16157及HJ/T397的规定。本标准规定以小时均值作为考核污染物是否达标的基本单位，是指以连续1h的采样获取的平均值，或在1h内，以等时间隔至少采取3个样品计算的平均值。固定污染源监测质量保证和质量控制要求应按照HJ/T373的规定执行。

5.2.2锅炉大气污染物的分析方法锅炉大气污染物的分析方法见表5。

5.3烟气排放连续监测

5.3.1额定蒸发量大于等于14MW的锅炉应按《污染源自动监控管理办法》的规定安装烟气排放连续监测系统，与环保部门联网，并保证设备正常运行。其他锅炉自动监控设备安装按环境保护行政主管部门有关规定执行。

5.3.2烟气排放连续监测系统安装、调试、验收、运行及管理按HJ/T75、HJ/T76要求以及国家和本市的有关规定执行。

5.4大气污染物基准含氧量排放浓度折算方法实测锅炉大气污染物排放浓度，应按GB/T16157或GB5468规定，采用表6规定的过量空气系数按照公式(1)折算为基准氧含量排放浓度。

折算公式如下：

5.5监测工况要求

5.5.1新建锅炉竣工环境保护验收监测应在设计出力下进行。

5.5.2在用锅炉监督性监测期间的工况应与正常运行工况相同，被监测方不得随意更改工况。烟尘排放浓度的测试，应按表7规定的出力影响系数K再次进行折算，即将实测的烟尘排放浓度乘以表7中所列出力影响系数K。

5.6气态污染物浓度单位换算

如果二氧化硫、氮氧化物及一氧化碳分析仪的示值以体积浓度(μmol/mol)表示时，应按照以下方式换算为质量浓度：1μmol/mol体积浓度的二氧化硫相当于2.86mg/m3质量浓度，1μmol/mol体积浓度的氮氧化物相当于2.05mg/m3质量浓度，1μmol/mol体积浓度的一氧化碳相当于1.25mg/m3质量浓度。

6实施与监督

6.1本标准由市和区环境保护行政主管部门负责监督实施。

6.2在任何情况下，排污单位均应遵守本标准的大气污染物排放控制要求，采取必要措施保证污染防治设施正常运行。各级环保部门在对设施进行监督性检查时，可以以现场即时采样或监测的结果，作为判定排污行为是否符合排放标准以及实施相关环境保护管理措施的依据。

附录A(规范性附录)

固定源烟气中气态总汞的采样吸附管法

A.1概述

本标准等效采用EPAMethod30B。

利用吸附管采样以及热解析或萃取技术，测定燃煤发电锅炉烟气中气态总汞的方法。气态总汞包括元素汞(Hg0)和氧化汞(Hg2+)，浓度单位以μg/Nm3(干)计，测定范围为：0.1μg/Nm3至50μg/Nm3。该方法适用于颗粒物含量相对较低的采样点位(即，在净化装置后采样)。

利用装有吸附介质的吸附管，以适当的流量从烟道或管道抽取一定体积的烟气。为了保证测量精度和数据有效性，每次检测时必须使用两根吸附管进行平行双样的采集，并完成现场回收测试。采样后将吸附管取出进行分析，分析方法应满足相关性能标准(见表7-1)。

A.2术语和定义

A.2.1吸附管

指装有吸附介质(一般是用碘或其它卤素处理的活性碳)的采样管，并且用惰性材料(例如玻璃棉)将吸附介质分成若干段。该吸附管应能够定量吸附元素汞和氧化汞，并且可以通过现有分析技术进行分析。

A.2.2热解法分析

将吸附管中捕集到的汞，利用热解析或燃烧方式将其直接释放出来，进行定量分析的技术。

A.2.3湿法分析

将吸附管中捕集到的汞，利用浸提或消解的方法将其转移到溶液中，进行定量分析的技术。

A.3仪器设备

吸附管采样系统测量气态汞时所需的主要仪器设备如下。

A.3.1吸附管采样系统

图1为吸附管采样系统示意图，该系统应主要包括以下组件

a.吸附管(两根)

吸附介质在吸附管中至少分成两段串联，且每段能进行独立分析。第一段作为分析段，用于吸附烟气中的气态汞。第二段作为备用段，用于吸附穿透的气态汞。每根吸附管应具备唯一的识别号，以便监管。吸附介质可以选择经过处理的活性碳或化学处理的过滤器等，但所选择的材料必须满足以下几点：①能够定量吸附所有气态形式的汞;②可以回收用于后续分析;③材质满足相关性能指标(见表7-1);④应满足质量保证和质量控制的要求(见表7-1)。采样时，将两根吸附管固定在探头上，直接插入烟气流中。

b.采样探头

应保证探头与吸附管之间无泄漏。每根吸附管必须安装在探头入口处或探头内，以便烟气直接进入吸附管内。探头/吸附管组件必须加热到足以防止烟气冷凝的温度以上。当烟气温度很低时，还需采用辅助加热来防止冷凝，烟气温度应使用经校准的热电偶监测。

c.除湿装置

在气流进入干式气体流量计之前，应使用除湿装置将气流中的水蒸气去除。d.真空泵其动力应能够满足系统流量范围。

e.气体流量计

为测定干烟气总体积，可使用干式气体流量计、热式质量流量计或其它适当的测量装置。流量计应满足以下要求：①样品总体积的测定精度在2%之内;②能够在采样流量范围内按所选择的流量完成校准;③配备将样品体积校准到标准条件所需要的辅助测量设备，例如温度传感器、压力测量装置。

f.质量流量计

使用流量指示器和控制器以保持恒定的采样流量。

g.温度传感器

测量精度在±3℃以内。

h.气压计

水银或其他压力计，测量精度在2.5mmHg(0.1inHg)以内。

i.数据记录器(可选择)。记录相关测试数据(如温度、压力、流量、时间等)。

A.3.2气态Hg0加标系统

为了判断Hg0和HgCl2分析偏差以及现场回收率，吸附管的第一段必须含有已知质量的气态Hg0，或向第一段添加已知质量的气态Hg0。

加标方式：

(1)汞的加标量较低时，可使用能够溯源的气体发生器或气瓶。

(2)对于任意汞的加标量，可使用汞盐溶液(例如，HgCl2、Hg(NO3)2);在装有还原剂(例如，氯化亚锡)的反应容器中加入已知体积和浓度的汞盐溶液，将Hg2+还原成Hg0，利用载气将Hg0带入吸附管。

A.3.3样品分析系统

样品分析系统应具备从所用的吸附介质中定量回收汞，并进行定量分析的功能。

样品回收技术包括酸浸、消解和热解析/直接燃烧。

样品分析技术包括紫外原子吸收(UVAA)、紫外原子荧光(UVAF)以及X-射线荧光(XRF)分析等技术。

A.3.4含湿量测量系统

如果要求对实测的汞排放量进行湿度修正时，按美国EPA《方法4测定烟气中含湿量》(EPAMethod4DeterminationofMoistureContentinStackGas)操作，也可以参照《固定污染源排气颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T16157-1996)中测试含湿量方法。

A.4试剂和材料

标准样品、参考物质和试剂可溯源。吸附管性能稳定，具有高效吸附能力，处理均匀且空白值低，应考虑吸附管供应商质量保证/质量控制措施。

A.5系统性能测定

试验为确保所选吸附介质和分析技术能够定量吸附和定量分析气态汞，同时确保在现场测试期间每根吸附管采集足够量的汞，且每个测试程序符合相应的性能标准，则系统应进行下列测试。

(a)分析基质干扰测试;

(b)最低样品质量的确定;

(c)Hg0和HgCl2分析偏差测试;

(d)采样体积的确定;

(e)采样时间的确定;

(f)现场回收测试。

A.5.1分析基质干扰测试和样品最低稀释倍数

(a)分析基质干扰测试是一种实验室分析程序。只有使用液体消解样品并分析时，才进行分析基质干扰测试，并且使用的每种吸附介质只进行一次实验。

测试目的是为验证是否存在分析基质干扰，包括吸附介质与碘相关所导致的负偏差。

分析基质干扰测试用来确定减少基质对样品消解液的影响所必需的最低稀释倍数。

(b)根据样品最低稀释倍数，确定采样所需要的最低样品质量，以及采样体积。分析基质干扰测试针对具体的吸附介质，因此应针对现场采样和分析时使用的每种吸附介质进行测试。

测试时，吸附介质的质量与采样管中第一段吸附介质的质量相同。

来自不同货源的吸附介质被认为是不同的材料，必须分别进行测试。在分析现场样品前，必须对每种吸附介质进行分析基质干扰测试。

i)分析基质干扰测试程序

准备并消解一定量的未采样的吸附介质，测定未稀释消解液中的Hg浓度。准备一系列最终体积相同、消解液分量递增的溶液，不足部分用无汞试剂或水补充，以获得不同消解液稀释比的溶液(例如，1:2、1:5、1:10、1:100等)，其中一份溶液只使用无Hg试剂或水配制。由此产生一系列溶液，每份溶液中汞含量保持相对恒定而只有被稀释的消解液的体积不断变化。测定每份溶液中的汞浓度。

ii)分析基质干扰测试可接受的标准

将含消解液的每份溶液的实测浓度与不含消解液溶液的实测浓度相比较。所测的汞浓度在不含消解液溶液的实测浓度±5%以内的任一溶液的最低稀释比便是分析所有样品所需要的最小稀释比。如果希望测定未稀释的消解液，则至少9:10的稀释比(即大于等于90%消解液)满足±5%的标准。

iii)分析基质干扰测试举例

确定所用分析仪最灵敏的工作范围(一个较窄的浓度范围)。按照现场样品分析程序，准备并消解一定量的未采样吸附介质以备分析。绘制一条最灵敏的分析范围的校准曲线，例如：0.0、0.5、1.0、3.0、5.0、10ppb。使用最高浓度的标准样品，例如，10.0ppb，通过向固定体积的标准样品中连续加入不同量的消解液，用无汞去离子水将每份溶液稀释到最终的固定体积，配制一系列溶液。例如，向2.0ml校准标准样品中加入18.0、10.0、4.0、2.0、1.0、0.2和0.0ml消解液，再加入0.0、8.0、14.0、16.0、17.0、17.8和18.0ml去离子水，将每份溶液的最终体积稀释到总体积为20ml。由此得到稀释比分别为9:10、1:2、1:5、1:10、1:20、DB31/387—2017101:100和不消解的溶液。测定每份溶液中的汞浓度，与不含消解液汞比较，任一在其±5%以内的溶液的稀释比均是符合分析现场样品可接受的稀释比。如果多份溶液的汞浓度满足该标准，则最低稀释比便是分析现场样品所要求的最低稀释倍数。如果9:10的稀释比满足此标准，则不要求稀释样品。

A.5.2最低样品质量的确定

必须确定每个样品中汞采集的最低质量，才能有效进行Hg0和HgCl2分析偏差测试和估算测试的目标采样体积/采样时间，并保证测量的有效性。确定汞的最低样品质量直接与分析技术、测定灵敏度、稀释倍数等相关。

最低样品质量应当在所用分析方法最灵敏的校准范围内。为了保证所有样品分析结果处于校准曲线内，必须在该范围内的一校准点基础上考虑所有样品的处理(例如，稀释)，以确定需要采集的样品质量。

a)最低校准浓度或质量的确定

根据仪器的灵敏度和线性，确定一个能够代表低浓度校准范围的校准浓度或质量。检验是否能够满足多点校准性能标准。选择高于两倍的校准曲线最低点的校准浓度或质量。校准曲线中的最低点必须至少是方法检测限(MDL)的5倍，最好是10倍MDL。为了保证所有现场样品的分析结果处于校准曲线范围内，必须选择较高的浓度或质量。因此，建议选择显著高于校准曲线最低点的一点作为最低校准浓度或质量。

b)最低样品质量的确定

根据最低校准浓度或质量及其它样品处理方法(如，最终消解液体积和最低样品稀释量)，确定最低的样品质量。同时还应考虑吸附管第二段中汞的预期值，以及穿透标准。例：采用五个质量水平的汞标物校准热解析分析系统：10ng、20ng、50ng、100ng、200ng，并且显示满足校准性能标准。根据校准曲线中最低点的两倍，选择20ng作为最低校准质量。因为全部样品均可以分析而且没有稀释，所以最低样品质量也是20ng。在此例中，如果在吸附管第二段中的汞背景(空白)值比较高(例如，3-5ng)，则20ng样品质量可能不能保证满足穿透标准，因此需要选择使用校准曲线上较高点(例如，50ng)作为最低的校准和样品质量。

c)确定浸提/消解分析最低样品质量的举例

采用四个水平的Hg浓度标液校准冷蒸气分析系统：2ng/L、5ng/L、10ng/L、20ng/L，并且结果符合校准性能标准。根据校准曲线中最低点的两倍要求，选择4ng/L作为最低校准浓度。消解液的最终样品体积为50ml(0.05L)，而且通过分析基质干扰测试确定最小稀释比为1:100。利用以下公式计算确定最低样品质量。最低样品质量=(4ng/L)×(0.05L)×(100)=20ng在此例中，如果在吸附管第二段中的背景(空白)Hg浓度比较高(例如，3-5ng)，则20ng样品质量可能不足以保证满足穿透标准，因此必须使用校准曲线上较高点(例如，10ng/L)作为最小校准和样品质量。

A.5.3Hg0和HgCl2分析偏差测试

实验室必须对添加Hg0和HgCl2的吸附管进行分析偏差测试，以证明能够从所选吸附介质回收并定量测定Hg0和HgCl2。分析偏差测试采用至少两个不同含汞量的吸附管进行：代表现场采样分析时样品含汞量的下限和上限，以及用于验证数据的合理性。

一、Hg0和HgCl2分析偏差测试步骤

Hg含量的下限为最低样品质量，Hg含量的上限为通过采集的烟气浓度和体积估算的最大的负载量。为了保证数据有效，实际现场样品的测试必须在本测试确定的上下限范围之内。

二、元素Hg0分析偏差测试

分别测定三根含下限Hg0添加量的吸附管的前段，以及三根含上限Hg0添加量的吸附管的前段。即，对每个添加量进行三次分析。按照现场样品分析的程序，制备和分析每个经过加标的吸附管。每个添加Hg0的吸附管的平均回收率必须在90%和110%之间。如果分析多种类型的吸附介质，则每种吸附介质需分别进行分析偏差测试。

三、HgCl2分析偏差测试

分析三根含下限HgCl2添加量的吸附管的前段，以及三根含上限HgCl2添加量的吸附管的前段。HgCl2按气体或按HgCl2溶液添加。溶液添加时，体积必须小于100μL。按照现场样品分析的程序，制备和分析每个经添加的吸附管。每个添加HgCl2的吸附管的平均回收率必须在90%和110%之间。如果分析多种类型的吸附介质，则每种吸附介质需分别进行分析偏差测试。

A.5.4确定目标采样体积目标采样体积是确保获得有效数据所需采集的样品体积(即，汞的采样质量应在分析校准曲线范围内，并且在分析偏差测试设定的上下限内)。

例：如果最低样品质量是50ng，烟气中汞浓度估计值为2μg/m3(ng/L)，则使用以下计算公式确定目标样品体积：

目标样品体积=(50ng)/(2ng/L)=25L

在汞监测系统的相对准确度时，当烟气中汞浓度预计非常低时(<0.5μg/Nm3)，预估汞浓度定为0.5μg/Nm3。

A.5.5确定目标采样时间

采样时间是最低样品质量的一个函数，与目标采样体积和采样流量相关。汞监测系统进行CEMS相对准确度测试时的最少采样时间为30min，污染源排放监测的最少采样时间为1小时。目标采样时间可以利用以下公式进行计算。

例：如果目标采样体积已确定为25L，当采样流量为0.4L/min时，则为了获得25L气体所需的采样时间为：

采样时间(分钟)=25L/0.4L/min=63分钟

A.5.6现场回收测试

现场回收测试验证在现场条件下测量系统的性能。采集和分析三组成对(平行双样)的吸附管样品，将每组样品中的一根吸附管添加已知质量的Hg，测定样品中Hg的平均加标回收率。进行回收测试时，应估算或确定烟气中Hg的浓度。

a)采样前Hg添加量的计算

利用烟气中Hg浓度估计值、目标采样流量、以及目标采样时间，确定现场回收测试中的吸附管添加入Hg的质量。首先，确定吸附管中第一段中预计采集Hg的质量。采样前添加量必须在该预计采集质量的50%至150%内。

例：对于预计烟气中汞浓度5ug/m3(ng/L)，目标采样流量为0.40L/min，采样时间1h：(0.40L/min)×(60min)×(5ng/L)=120ng则加入60至180ng(120ng的50-150%)的汞是较适宜的。

b)现场回收测试步骤采用两个相同的采样管路，进行现场回收测试。采样前，向其中一个采样管路的吸附管前段添加Hg0，汞的添加量应为预计汞采样量的50%至150%。两个管路进行烟气采样时使用与实际现场采样相同的采样步骤。采样总体积必须在现场采样测试运行目标采样体积的±20%内。利用与现场样品相同的分析程序和仪器分析两个采样管路的吸附管，确定汞的加标回收率(R)。重复进行三次实验。在测试报告中报告各R值;三个R值的平均值必须在85%和115%之间。

注解：实际测试运行的同时可以进行现场回收测试(例如，通过使用一个可同时安装4个吸附管的探头进行采样)。现场回收测试可作为排放源的测试，也可作为汞监测系统的相对准确度(RATA)测试。为了确定具体的现场回收测试是否可以作为RATA测试运行，从添加的吸附管的第1和2段中采集的总汞质量减去添加Hg0质量。两者的差值表示烟气样品中Hg的质量，用这个烟气样品中Hg的质量除以采样体积得到排放烟气中汞浓度。将此浓度与用未加标的吸附管测量的汞浓度进行比较。如果成对采样管路中的结果符合相对偏差及其他适用的数据有效性标准，则两个汞浓度的平均值可以用作排放源的测试值或作为RATA测试的参考方法数据。

A.6采样

A.6.1取样点选择可参考《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T16157-1996)的规定选取采样点。

A.6.2采样前检漏在已安装吸附管的条件下对采样系统进行检漏。对每一个采样管路抽真空，调节真空度至约15"Hg;利用气体流量计，测定漏泄率。单个管路的漏泄率不能超过采样流量的4%。DB31/387—201713检漏通过后，小心释放采样管路中的真空。密封好吸附管入口，准备采样。

A.6.3烟气参数的测定确定或测定烟气参数(烟气温度、静压、流速、烟气湿度等)，以便于确定其它辅助条件，例如探头加热条件、初始采样流量、湿度控制等。

A.6.4样品采集

a)移除每根吸附管末端的堵头，将堵头存入洁净吸附管储存容器中。打开法兰孔盖，插入探头，紧固探头，与法兰的连接保证烟道与外界无泄漏。

b)记录原始数据，包括吸附管识别号、日期、和运行起始时间。

c)在开始采样之前，记录气体流量计初始读数、烟气温度、计温以及其它需要的信息。开始采样，以现场回收测试的采样流量为目标采样流量。采样期间每隔一定时间(小于5分钟)，记录日期和时间、样品流量、干式流量计读数、烟气温度、流量计温度(如干式流量计)、加热设备的温度，例如真空管线和探头以及采样系统真空读数。为了保持初始样品流量，必要时调节采样流量。保证每次运行取样总体积在现场回收测试取样总体积的20%之内。

d)数据记录记录基本的运行数据，例如，大气压(当使用干式流量计时，将采样体积校准到标准条件)。采样结束时，记录流量计最终读数和所有其它基本参数的最终值。

e)采样后检漏采样完成后，关闭采样泵，从采样孔取出带有吸附管的探头，小心密封每根吸附管的前端。调节真空度至采样周期内的最大真空度，对每个采样管路再进行一次检漏。记录泄漏率和真空值。每个管路的泄漏率不能超过采样期间平均采样流量的4%。每次检漏之后，小心释放采样管路的真空。

f)样品回收从探头取出已采样的吸附管并且密封两端，回收每个已采样的吸附管。擦净吸附管外壁的一些堆积物。将吸附管放入适当的样品储存容器中，并且以适当的方式进行保存。

g)烟气含湿量的测定如果用此方法(干法)进行测定的干基结果不适用于以下情况：

(1)适用的排放限值;

(2)为相对准确度进行评估的HgCEMS(湿基结果)，则必须测定烟气的含湿量并进行修正。如果要求对测量的汞浓度进行湿度修正，必须在采样时测量含湿量。

A.6.5样品处理、保存和运输

为避免样品被污染，在运输、现场操作、采样、回收、实验室分析以及吸收管中吸附介质准备期间应特别注意保持清洁。采集和分析空白试样(例如，试剂、吸收剂、现场等)有助于验证是否存在汞污染。

A.6.6样品保管

正确的样品交接程序和文件记录对保证数据完整性是至关重要的。所有样品应(包括现场样品和空白样品)建立样品保管档案(ID编号、采样日期、时间、采样点、采样人员、以及建立实验室样品运输、保存等)。

A.7质量保证和质量控制

表7-1总结了用于验证吸附管测量系统的质量保证(QA)/质量控制(QC)要求。